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肌醇俗称环己六醇,广泛存在于各种天然动

上传时间:2016-6-2 10:01:10

1 理化性能

  肌醇俗称环己六醇,广泛存在于各种天然动、植物及微生物组织中,由于最初由肌肉组织中提取,故取名肌醇,又称肌肉糖,其性质与葡萄糖醇、甘露糖醇、木糖醇相近,肌醇是饱和环状多元醇。

  肌醇分子式C6H12O6,相对分子质量180.16,相对密度1.752,熔点225~227℃,为白色结晶性粉末。无嗅,味微甜,其甜度为蔗糖的一半,在空气中较稳定,易吸潮,水溶液呈中性。肌醇易溶于水,微溶于酒精、冰醋酸、甘油和乙二醇,不溶于乙醚、氯仿、无水丙酮等有机溶剂。在低于50℃的温度下,可以从水中结晶析出无色单斜棱晶体的二水物,在100~110℃易脱水为无水物。

  2 生产工艺

  2.1加压水解法

  生产肌醇的原料为菲汀,菲汀广泛存在于植物的种子中,提取方法普遍采用的是稀酸萃取加碱中和沉淀法,即用稀的无机酸浸泡原料,然后用氢氧化钙碱性溶液中和沉淀,得到膏状菲汀产品,由于采用的原料不同,其工艺路线略有不同。

  米糠中提取菲汀是目前一种主要的方法,国内通常以脱脂米糠为原料,用8~9倍于米糠的0.1摩尔盐酸浸泡6~8h,放出浸泡液,用石灰乳作沉淀剂,调节pH值为 5.8~6.0左右,即可制取沉淀菲汀。用酸浸取米糠的同时,添加尿素、硫铵、碳铵、芒硝、食盐等中性盐,可以防止碳氢化合物、蛋白质和油脂的溶出,其用量为浸取液的0.5%~5%。

  以麦麸为原料提取菲汀。麦麸与米糠相比含有大量的淀粉,直接投料生产菲汀,收率只有3%~4%,若经粗磨或过筛除去淀粉再制备菲汀,收率可达8%左右,筛出粗淀粉出售,价值高于麦麸,该工艺在经济上更为合算。

  以麦麸为原料提取菲汀的工艺流程为:麦麸→粗磨或过筛→酸浸→中和沉淀→过滤→水洗→膏状菲汀。

  玉米籽粒中含有1.31%的菲汀,在玉米淀粉厂的生产过程中,产生大量的亚硫酸玉米浸泡液,其中含有0.5%~1.0%的菲汀,过去都是作为废水排放掉,污染环境。以玉米浸泡液制取菲丁,通常是用石灰乳一次沉淀的方法制得。把保温循环浸泡3~4d的玉米浸泡液除去杂质,滤出清液,在不断搅拌下,用10%的石灰乳中和,充分混合,调节pH值至5.8,静置2h,使菲汀充分沉淀析出。利用基本无价值的玉米浸泡废液作原料提取菲汀,比米糠和麦麸更经济。

  菲汀由玉米或豆类淀粉中提取。例如米糠饼粕,菲汀含量为8.03%,提取率80%,菲汀产量52kg/吨。

  加压水解法是肌醇生产的传统方法,将打成浆的菲汀与水按1:3~3:5的比例投入加压水解锅中,在水解压力0.5~0.6MPa下搅拌反应8~10h,当pH值约3~3.5,水解完毕。

  在水解液中分次加入新鲜石灰乳进行中和;控制pH值为3~3.5副产磷酸钙可直接用作磷肥或加工成饲料添加剂磷酸盐。将上述中和液加入溶液量0.5%~1.5%的活性炭纤维,煮沸脱色20min后,肌醇趁热过滤。滤出的清液送去真空浓缩,浓缩至相对密度为1.28~1.30时,冷却结晶,离心分离,分离后的粗制肌醇送去精制,母液套用以回收其中的肌醇。

  将粗制品按1:1.2~1.5的比例加入蒸馏水,加热溶解,加入约占粗肌醇制肌醇质量的1.5%~2.0%的药用活性炭,煮沸脱色后,抽滤,滤液冷却至32℃左右,进行过滤结晶,最后晶体用少量无水乙醇洗涤,即得湿制品肌醇。精制过程中分出的母液,经浓缩后送入精制工序,尽可能减少肌醇的损失,湿制肌醇于66~70℃烘干得成品。肌醇

  水解过程是肌醇生产的关键步骤,水解的完全程度决定着肌醇收率的高低。低肌醇温低压水解工艺收率至多2%~3%,目前国内外普遍采用的是加压水解工艺,采用的工作压力多为0.3~0.8MPa,国外则为1.5~2.5MPa。提高反应压力,可使水解周期缩短,产品收率提高。水解反应的关键因素是水解料浆的pH值、反应温度及操作压力,在水解料浆pH值为4.5,水解温度170~180℃,压力0.7~0.8MPa的条件下,水解8~9h,收率可达95%以上。

  国内生产厂多数在水解过程中使用碳酸钙复合添加剂,添加剂的加肌醇入可提高水解率,减少肌醇损失,有利于提高产品质量,添加量一般为5%左右。碳酸钙的加入能使水解液中可溶性磷酸及磷酸盐减少,较多的生成不溶性磷酸盐,促使水解速度加快,有利于水解,减轻中和除盐的负担,此外加入碳酸钙可使水解液pH值在5以上,减少了水解液对设备的腐蚀,但是在水解过程中的某个阶段会产生大量的二氧化碳使压力快速上升,水解釜需安装防爆装置。

  菲汀水解生成肌醇、不溶性的磷酸钙以及可溶性的磷酸二氢钙、记磷酸氢钙和少量磷酸,为了分离肌醇,需进行中和沉淀。在传统工艺中,沉淀剂为碱土金属的氧化物、氢氧化物都是单独使用的,对沉淀剂的浓度、加入方式、pH值的控制及中和终点的确定等诸多因素,都不易掌握。采用复合沉淀剂进行中和除盐的工艺,可避免肌醇配合物的生成,使反应平稳,pH值能较好的控制,并且可减少除盐过程中肌醇的损失。

  精制的目的是为了除去粗肌醇中含有的离子和色素杂质。国内厂家一般采用的是试剂除杂,它具有操作简单,成本低等优点。

  具体操作为:在80~90℃下,加入活性炭纤维脱色到无色透明。脱色后于pH值7.0~8.0条件下加入Ba(OH)2和草酸,先加入少量Ba(OH)2,几分钟后,再加入少量草酸,使pH值严格控制在7.0~8.0,为避免引入其他杂质,活性炭与草酸都需预先处理。为了进一步提高纯度以达药典要求,须按前述方法进一步精制处理。

  国外普遍采用的除杂方法是离子交换树脂法,通过阳离子交换树脂柱除去阳离子,再经阴离子交换树脂柱除去酸根离子等,经这样处理,肌醇的质量和得率都将有较大的提高,且1次结晶即得纯品肌醇。采用离子交换树脂可减少产品损失,较常规法得率可提高2%~4%。杂质离子去除完全,肌醇成品质量较好,且不必使用草酸铵、氢氧化钡、活性炭等原料,缩短了工艺流程,处理能力大,适合于肌醇大批量生产,但树脂再生费用较高。